蒸馏法:此方法适用于含较多挥发性物质的样品,原理是样品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,收集馏出液于接收管内,根据体积计算含量。
用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应***用微量法。
实验药品: 工业乙醇10 mL,无水乙醇(少量,用于微量法测沸点),甘油 仪器设备: 电热套,B型管,标准磨口仪 实验原理:每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。
蒸馏法一般用于体系溶剂较多,且较易除去时(大部分为稀溶液)。有时溶剂沸点较高,但是也用此法,这时用减压蒸馏。
因为在蒸馏的时候利用温度气化被分离的物质,达到分离的目的。一般讲馏分的滴液是每秒1-2滴为宜。如果蒸馏速度快了,温度一定会高于某种馏分的沸点,其它的馏分因为温度上升也会被蒸出,达不到最佳的分离效果。
1、适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。化合物的沸点多在100度以上,并在100度左右有一定的蒸汽压。
2、实验书上典型例子是苯胺。两种物质,一种能溶于水,一种不易溶于水,通过水蒸气可以把溶于水的带出来。剩下不易溶于水的。
3、水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律为各组分蒸气压之和。
4、直接向不混溶于水的液体混合物中通入水蒸气的蒸馏方法,常用来降低操作温度,以便将高沸点或热敏性物质从料液中蒸发出来,从而得到纯化,如脂肪酸、苯胺、松节油的提取和精制。
在有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,难溶或不溶于水的情况下***用水蒸气蒸馏。
当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。
当水和有机物一起共热时,混合物的沸点保持不变,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。使用水蒸气蒸馏法的物质必须具备以下条件:不溶于水或微溶于水。具有一定的挥发性。
蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。
由于水蒸气在常压下易被冷凝下来,所以其操作环境条件一般都是真空环境。
植物中的挥发油可以用水蒸气蒸馏法提纯,化工产品中也有一些,比如水杨醛。
使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
能用水蒸气蒸馏法提取的物质,必须同时具备以下性质:在100℃时具有较高的蒸气压,能随水蒸气一起挥发;不溶于水,不与水发生化学反应;对热稳定,不会在蒸馏过程中分解。
适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。化合物的沸点多在100度以上,并在100度左右有一定的蒸汽压。
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