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是一种间接或相对的校准方法,在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质,以校准和消除由于操作条件、仪器波动对分析结果产生的影响,可提高分析结果的准确度。
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此时会使用一种算法来匹配新谱图和数据库谱图之间的质荷比及其相对丰度,并得到匹配得分。常用的谱库包括 NIST、Wiley 和 Maurer/Pfleger/Weber,其中包含数十万种化学物质的谱图。
能准确、快速检测出蔬菜、水果、粮食、茶叶以及土壤中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留的快速检测。
农残有有机氯,有机磷,有机氮和拟除虫菊酯几种类型,至少要用GC-NPD,GC-ECD和HPLC这几种仪器,GCMS可以解决大部分的农残分析,但是对一些有机磷杀虫剂的测定,使用GC-NPD效果更好。
GC-MS是指气相色谱-质谱联用仪,这是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析仪器。在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。
气相色谱仪的工作原理是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。
气相色谱原理:GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。
气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,简称GC-MS)是一种分析化学技术,主要用于分离、鉴定和定量复杂样品中的化合物。
固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。
色谱仪与质谱仪是如何实现联用的呢?气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
气相色谱质谱联用法(GC-MS)是一种常用的有机物定性分析方法。其原理是先用气相色谱将混合物中的化合物分离,然后将其进入质谱仪进行质谱分析,从而得到每个化合物的质谱图。
醇、醚、酮、酯、酰胺、硫醚、亚砜和冠醚等中性有机化合物属中性萃取剂。在这一类的酯中还包括羧酸酯(如乙酸乙酯)和磷(膦)酸脂(如磷酸三丁脂),它们在水中一般都呈中性。
用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
影响萃取效率的因素有:水相酸度、金属离子、盐析剂、水相中阴离子、萃取剂、稀释剂和温度等。选溶剂要看被萃取物要选能使被萃取物大量溶解且与原溶剂互不相溶的溶。
影响萃取效率的因素:萃取剂的选择、用量,萃取次数,静置时间,乳化等。萃取剂选择:溶解度高、密度差别、不相溶、不反应、低沸点、环保、成本。
超临界流体萃取具有耗时短、消耗有机溶剂少等优点,所以在农药残留分析样品前处理中,特别在食品及中草药有效成分等天然药物成分的提取中有较多的应用。缺点是设备与工艺要求高,一次性投资比较大。
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