文章阐述了关于测定有机物,以及测定有机物折射率的意义的信息,欢迎批评指正。
常见的有机物提纯方法包括结晶法、升华法、萃取法、熔点法、扫描色谱法等。结晶法:将有机物溶解在热溶剂中,冷却至室温或低温时生成结晶并过滤、干燥。通常重结晶法可以提高样品的纯度。
质谱:液相-质谱(LC-MS)联用的一种仪器,可以通过积分测其纯度,也可测其分子量,是判断化合物的一种最常见、最基本的检测方法。
一般用挂壁法检验乙醇的纯度,用干燥烧杯或试管装满待测工业酒精,然后再倒去,看器壁有无液体挂壁,如有则表示纯度在72%以上,并且挂壁越多,纯度越高。
纯的有机化合物有固定的物理常数,测物理常数就可以了,如测熔点,沸点,相对密度,折射率等,纯的有机化合物熔点距很小,不纯的没有恒定的熔点。
物理常数往往可以作为化合物的纯度指标。简单的分方法是测定物理常数。如:固体测熔点,液体测折光率、沸点等。当然,这都是定性的,解决纯还是不纯的问题。
旋光度可以判断液体有机化合物的纯度。光用物理量很难判断样品的纯度,用各种光谱还行有可能,单用旋光够呛,很多东西都有旋光性,混合起来无法区分是谁的贡献。尤其是多种旋光物质精心复配,可以得到各种旋光值。
Rf值为与物质在两相中分配系数相关的数值,因此,在特定条件下为一常数,不同的物质由于在特定色谱条件下的两相间分配系数的差异,而有着不同的Rf值,这样就达到薄层色谱分离的目的。
是比移值;比移值是溶质在展开剂中移动的距离与展开剂移动距离之比,不同的化合物比移值不同,因此可以用比移值鉴定有机物。
鉴定化合物在条件完全一致的情况,纯碎的化合物在薄层色谱或纸色谱中都呈现一定的移动距离,称比移值(Rf值),所以利用色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。
单纯的Rf值不能用来鉴定化合物,如果你有标准品,可以和未知样品一起爬板子,至少使用三种不同的洗脱剂,如果这三种情况下二者Rf值都一样,可以初步判断未知样品就是标准品,但是还应该做个核磁,打个质谱。
1、熔点管法 熔点管法是最常用的熔点测量方法之一。实验中,将待测物质装入熔点管中,然后缓慢升温,观察物质的熔化过程。当物质完全熔化时,记录下温度,即为其熔点。
2、若器皿不干净 ,不干燥会影响测定数据的准确性,一般是测定的温度会比物质的真实的熔点低。如果升温太快,测定的熔点数据有可能比实际的要高且使熔程太长。很多纯净的物质它们的熔程通常比较窄。
3、判断有机物熔沸点高低的方法:看分子间是否有氢键,与氮或氧相连的原子中有氢的化合物等分子间含有氢键,有氢键的物质,熔沸点较高。没有氢键的情况下,相对分子质量越大,分子间作用力越大,熔沸点越高。
4、可以测定它熔化范围(熔程) , 依此确定它的熔点. 三 实验仪器与药品 熔点管,表面皿,研钵,40~50 cm 的玻璃管,b 形管,温度计,橡皮圈,自制的 乙酰苯胺,同时也包括乙酰苯胺(熔点116℃)的沸点。
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